4,4'-二羟基联苯基本信息
| 中文名称 | 4,4'-二羟基联苯 | 英文名称 | biphenyl-4,4'-diol |
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| 中文别名 | 4,4’-二羟基联苯;4,4'-联苯二醇;4,4'-二苯酚;4,4'-联苯酚;4,4'-联苯二酚; | 英文别名 | 4,4'-Biphenyldiol;Antioxidant DOD;p,p'-Biphenol;4-(4-hydroxyphenyl)phenol;4,4`-Dihydroxybiphenyl; 查看更多英文别名 |
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| CAS号 | 92-88-6 | 分子式 | C12H10O2 |
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| 分子量 | 186.20700 | 精确质量 | 186.06800 |
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| PSA | 40.46000 | LOGP | 2.76480 |
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1.将硫酸加入反应釜,搅拌下升温至50℃加入联苯胺,搅拌溶解生成联苯胺硫酸盐,然后冷却至5℃以下,加入亚硝酸钠,使联苯胺硫酸盐发生重氮化,再在搅拌下,将重氮液加热至沸腾而水解,析出4,4′-二羟基联苯。重氮化需20h。水解完全需4h。水解液趁热过滤,然后经洗涤、干燥,再用升华法精制而得成品。
2..联苯胺盐重氮化法 将硫酸加入反应釜,搅拌下升温至50℃加胺,搅拌溶解生成联苯胺硫酸盐,然后冷却至5℃以下,加入亚硝酸钠,使联苯胺硫酸盐发生重氮化,再在搅拌下,将重氮液加热至沸腾而水解,析出4,4'-二羟基联苯。重氮化需20h。水解完全需4h。水解液趁热过滤,然后经洗涤、干燥,再用升华法精制而得成品。主反应如下: ①4,4'-二羟基联苯磺酸钠的制备 将30.8g(0.2mol)联苯加热至80℃,在80～100℃用平衡加料器一次性加入54.0mL质量分数为98%的浓硫酸,升温至160℃,恒温1h,冷却至室温,加入碎冰使产物刚好能完全溶解。将64.0gNaOH配制成质量分数为30%的水溶液,边搅拌边加入到磺化产物之中,立即有白色磺酸盐析出;中和至中性(最后10mL需小心加入),稍冷至40℃,滤出析出的固体,烘干得产品64.5g,收率90%。 ②4,4'-二羟基联苯的制备 将10.7g(0.03mol)经过重结晶的4,4'-联苯二磺酸钠、13.5(0.24mol)氢氧化钾、31.5g水混合均匀,用热电偶控制温度为340℃,反应8h后自然冷却至室温。加入200mL水,加热使之溶解,趁热滤出不溶的杂质;在搅拌状态下向该溶液中滴加稀盐酸至pH值为4～5;滤出析出的产物,冷水洗涤2～3次,晾干或真空干燥得粉末状产物4.9g,产率88%。用犞(乙醇)∶犞(水)=1∶1的溶剂重结晶得到无色片状晶体,熔点为274～275℃(从220℃左右开始升华)。
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