制备:将无水甲醇1200g,用上述方法纯化的对甲酰基苯甲酸400g,对甲基苯磺酸5g,混合后加入2L耐蚀压力釜中,打开排空阀后充氮气3分钟,关闭所有阀门,启动搅拌,升温并保温在118-120℃,压力0.5-0.75MPa,时间5小时,反应完毕后冷却到30℃出料,必要时滤去杂质,于另一蒸馏器中蒸出并回收甲醇,趁热放出残留液,冷却得粗对甲酰基苯甲酸甲酯440g。精制:2000ml带搅拌三口反器瓶中,加水1200ml,加碳酸氢钠20g,室温下开动搅拌溶解备用。另一反应器中,加入80%甲醇水溶液120g和制得的粗对甲酰基苯甲酸甲酯95g,缓缓加热到50℃待物料全部溶解后趁热缓缓加入已备好的碳酸氢钠溶液中。加入时应不断搅拌,料液加完后搅拌10分钟,真空过滤,全部收集滤饼,水洗至中性,40-44℃真空干燥得产品89g,纯度97.5%;
化学性质:熔点59-63 °C (lit.)沸点265 °C (lit.)密度1,2 g/cm3堆积密度528kg/m3折射率1.5260 (estimate)闪点144 °C;
用途:可用作药物中间体、荧光增白剂中间体。
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恒捷余经理