制备方法:向火焰干燥的Schlenk烧瓶中加入氧化膦(50mg)。排空烧瓶并用N2回填。通过注射器向混合物中依次加入THF(1mL)、PMHS(120mg,2.0mmol,基于“SiH”的25当量)和Ti(OiPr)4(50mg,0.176mmol,2.2当量)。将所得混合物在70°C下搅拌24小时。将反应物冷却至室温。使反应混合物通过具有EtOAc的硅胶垫。向混合物中加入NaOH水溶液(5ml,1M)和KF水溶液(5ml,饱和)以骤冷反应。在室温下搅拌混合物1小时。用EtOAc提取反应混合物。用MgSO4干燥反应混合物。浓缩反应混合物。用快速硅胶色谱法纯化粗产物得到标题化合物(S)-(-)-5,5'-双(二苯基磷)-4,4'-二-1,3-苯并二氧。
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