2-羟基吡啶-N-氧化物用途与合成方法应用
2-羟基吡啶-N-氧化物是一种重要的化合物,最近的研究发现该化合物在防治木材由于白腐真菌(white-rotfungi)降解中有着特殊的作用;同时它还是一种新型的有效地铁螯合剂;而且该化合物与钒形成的络合物在生物化学中也发挥着重要的作用。制备500L反应釜中加入2-氯吡啶30公斤,自来水200公斤,钨酸钠1.5公斤,浓硫酸2公斤,搅拌至溶清;升温至55℃,慢慢滴加30%双氧水100公斤;滴加完毕后在该温度继续反应48小时,HPLC测试原料转化率为84%,降温至室温,加入液碱12.3公斤调至中性,加入甲苯50公斤,萃取未反应完全的原料(该层可浓缩回收甲苯和原料);水层加入氢氧化钠20公斤,回流反应8小时,HPLC监测,显示原料转化完全,降温至25℃,加入盐酸调节PH=6,加入乙酸乙酯萃取,每次用量30公斤,萃取三次,合并有机相,用无水硫酸钠15公斤干燥;过滤,浓缩有机相至原体积的1/5,加入85公斤60-90℃石油醚,冷却至-5℃,搅拌结晶;过滤,干燥,得到淡黄色晶体粉末22.9公斤,收率:78.05%(以2-氯吡啶计算,且没有计算回收的2-氯吡啶)。
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张工