于装有搅拌器、分水器的反应瓶中，加入草酸2.4kg（15.87mol），无水甲醇2.4kg（75mol），苯4kg，浓硫酸20mL。搅拌下加热回流共沸脱水。回流液分层，苯层流回反应瓶，待水基本蒸完后，蒸出甲醇。水洗，有机层再用10%的碳酸钠溶液洗涤，无水氯化钙干燥。过滤，滤液冷冻后析出结晶。抽滤，干燥，得草酸二甲酯1.59kg，收率85%。
用 途 ：用于有机合成。用作维生素B13的中间体，也可用作增塑剂。
用于纯甲醇的制备。
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