异壬酰氯

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1. 2.2 佛尔哈德法（Volhard method）含量测定

检测方法：在250mL 具塞锥形瓶中加入20 mL95%乙醇后称取样品 0.25g（精确至 0.0001g），再加入20%NaOH 20mL 轻轻摇动30s，密闭瓶塞放置25min， 中间摇动2次，每次30s，使之反应完全。然后加入1+1 硝酸25mL，中和冷却至室温。准确移取AgNO3标准溶液 25mL，加入铁铵矾指示剂1.5mL后用 0.1mol/L KSCN 标准溶液滴定至砖红色并保持30s。同时做空白试验。检测结果：经检测， 使用该方法制备出的异壬酰氯含量均在98%以上。

无催化剂催化条件下由异壬酸和光气制备异壬酰氯，反应条件为： 反应温度170℃；转速120r/min；通光气速度40g/h；异壬酸和光气的物质的量比为1:3 。该异壬酰氯制备方法，具有含量高，无催化剂残留的优点，对制备高品质异壬酰氯具有重要的指导意义。