10160-24-4

基本信息
7-bromo-1-heptano
7-Bromoheptan-1-ol
7-Bromoheptane-1-ol
物理化学性质
制备方法

629-30-1

10160-24-4
以1,7-庚二醇为原料合成7-溴-1-庚醇的一般步骤如下:在配备有搅拌器和温度计的50升玻璃反应釜中,依次加入4860克40%氢溴酸、2110克浓硫酸和25000毫升甲苯。随后,加入2710克1,7-庚二醇,启动搅拌,将反应混合物加热至回流状态,维持反应26小时。通过取样确认原料完全消耗后,停止反应。将反应混合物静置分层,水层用5000毫升甲苯萃取一次。合并有机层,先用5000毫升饱和氯化钠溶液洗涤一次,再用饱和碳酸氢钠溶液洗涤至中性。分离水层后,从有机层中减压蒸除溶剂,得到3780克粗品7-溴-1-庚醇。粗产物通过高真空蒸馏进一步纯化,设置油浴温度为110℃,系统真空度为42Pa,收集74℃的馏分,获得3520克7-溴-1-庚醇,纯度为99.4%,收率为88%。
参考文献:
[1] Angewandte Chemie - International Edition, 2012, vol. 51, # 32, p. 8110 - 8113
[2] Patent: CN107417496, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0012; 0013; 0014
[3] Polish Journal of Chemistry, 2004, vol. 78, # 7, p. 937 - 942
[4] Journal of Natural Products, 2016, vol. 79, # 1, p. 244 - 247
[5] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1990, vol. 27, # 5, p. 1233 - 1239