125483-00-3
125483-00-3 结构式
物理化学性质
安全数据
制备方法
116965-16-3
125483-00-3
A. 3-氨基-4-三氟甲基苯甲酸的合成。将3-硝基-4-三氟甲基苯甲酸（19.5 g，83 mmol）与10% Pd/C（4 g）在EtOAc（300 mL）中的混合物置于压力容器中，在40 psi的H2气氛下振荡。反复向容器中补充H2，直至压力稳定在40 psi。继续振荡反应10分钟后，通过向混合物中鼓泡N2 30分钟以终止反应。将所得黑色混合物通过硅藻土过滤，并用MeOH洗涤。浓缩滤液，得到白色固体状的3-氨基-4-三氟甲基苯甲酸（19.5 g，98%），无需进一步纯化。HPLC分析：保留时间（Rt）= 5.46 min。质谱（ESI）：计算值C8H6F3NO2，205.1；实测值m/z，204.3 [M-H]-。1H NMR（CD3OD）：δ 7.51（s，1H），7.45（d，J = 8.2 Hz，1H），7.30（d，J = 8.0 Hz，1H），5.02（br s，3H）。
参考文献：
[1] Patent: US2008/200454, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 48
[2] Liebigs Annalen der Chemie, 1990, # 6, p. 569 - 579
[3] Patent: WO2008/59214, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 150
[4] Patent: WO2015/143653, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 60; 61
[5] Patent: WO2015/148344, 2015, A2. Location in patent: Page/Page column 108