126401-22-7

基本信息
2-乙基哌啶-1,2-二甲酸1-苄酯
1-Benzyl 2-ethyl piperidine-1,2-dicarboxylate
1,2-Piperidinedicarboxylic acid, 2-ethyl 1-(phenylMethyl) ester
物理化学性质
制备方法

501-53-1

15862-72-3

126401-22-7
在0℃条件下,向搅拌中的2-哌啶甲酸乙酯(15g,95mmol)、三乙胺(27ml,191mmol)和4-二甲基氨基吡啶(0.58g,4.8mmol)的二氯甲烷(100ml)溶液中缓慢滴加氯甲酸苄酯(17g,100mmol)的二氯甲烷溶液。反应混合物缓慢升温至室温,并在室温下持续搅拌16小时(过夜),随后静置2天。反应完成后,粗产物用二氯甲烷萃取,依次用1N盐酸、饱和碳酸氢钠水溶液和盐水洗涤。有机相经无水硫酸镁干燥后,过滤并真空浓缩。残余物通过硅胶60(300g)柱色谱法纯化,以环己烷/乙酸乙酯为洗脱剂,得到浅黄色油状目标产物N-Cbz-哌啶-2-羧酸乙酯。产量:17.9g(产率62%)。产物经HPLC分析(方法6):保留时间Rt = 4.91min,最大吸收波长λmax = 202nm;质谱(ESI正离子模式):m/z = 309([M+NH4]+)。
参考文献:
[1] Patent: WO2005/82864, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 41-42
[2] Journal of the American Chemical Society, 2011, vol. 133, # 49, p. 19698 - 19701
[3] Angewandte Chemie - International Edition, 2012, vol. 51, # 42, p. 10660 - 10663
[4] Angew. Chem., 2012, vol. 124, # 42, p. 10815 - 10819,5