146137-74-8
146137-74-8 结构式
基本信息
2-METHOXY-6-FLUOROBENZALDEHYDE
6-FLUORO-O-ANISALDEHYDE
RARECHEM AK VD 0022
Benzaldehyde, 2-fluoro-6-methoxy- (9CI)
2-Fluoro-6-mehoxybenzaldehyde
2-Fluoro-6-methoxybenzaldehyde 99%
2-Fluoro-6-methoxybenzaldehyde99%
物理化学性质
安全数据
制备方法
456-49-5
68-12-2
146137-74-8
以间氟苯甲醚和N,N-二甲基甲酰胺为原料合成2-氟-6-甲氧基苯甲醛的一般步骤：在0℃条件下，将正丁基锂（1.6M于己烷中，74.3ml，0.118mol）缓慢滴加至二异丙胺（13.23g，0.130mol）的四氢呋喃（50ml）溶液中。维持此温度15分钟后，将反应体系冷却至-78℃。随后，加入3-氟苯甲醚（15g，0.118mol）的四氢呋喃（5ml）溶液，于-78℃下搅拌1小时。接着，加入N,N-二甲基甲酰胺（6.75ml），并在相同温度下继续搅拌1小时。反应完成后，用2N盐酸溶液猝灭反应，随后用乙酸乙酯进行萃取。有机相经无水硫酸钠干燥后，减压浓缩，得到目标产物2-氟-6-甲氧基苯甲醛，为红色蜡状固体（17.45g，收率95%），该产物无需进一步纯化即可用于后续步骤。
参考文献：
[1] Patent: US2012/289496, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 100
[2] Chemistry - A European Journal, 2015, vol. 21, # 29, p. 10322 - 10325
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[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2005, vol. 15, # 12, p. 2998 - 3001
[5] Patent: WO2012/151525, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 100; 101