158435-41-7
158435-41-7 结构式
基本信息
4-溴-2-氯苯甲醛,95%
2-Chloro-4-bromobenzaldehyde
物理化学性质
制备方法
185315-48-4
158435-41-7
以(4-溴-2-氯苯基)甲醇为原料合成2-氯-4-溴苯甲醛的一般步骤：将草酰氯（6.9 g，54 mmol，1.3当量）溶解在二氯甲烷（DCM，153 mL）中，并将溶液冷却至-78℃。在-78℃下，向冷却的溶液中缓慢滴加二甲基亚砜（DMSO，4.72 mL，66.5 mmol，1.6当量）的DCM（57 mL）溶液，搅拌15分钟。将(4-溴-2-氯苯基)甲醇（化合物43，9.2 g，41.5 mmol，1.0当量）溶解在DCM（116 mL）中，并逐滴加入上述冷却的溶液中，保持温度在-78℃。在-78℃下继续搅拌2小时。随后，加入三乙胺（TEA，28.7 mL，207 mmol，5当量），使反应混合物缓慢升温至室温。在室温下搅拌30分钟后，用DCM（300 mL）稀释反应混合物，依次用饱和氯化铵（NH4Cl）溶液和盐水洗涤，用无水硫酸钠（Na2SO4）干燥，过滤后真空浓缩，得到2-氯-4-溴苯甲醛（化合物44），收率为96%（8.8 g）。
参考文献：
[1] Patent: WO2008/51826, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 53; 54
[2] Patent: WO2008/103277, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 197
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, # 18, p. 7820 - 7834
[4] Patent: WO2013/75083, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 006309; 00632
[5] Patent: US9206128, 2015, B2. Location in patent: Page/Page column 275; 276; 277