175278-17-8

基本信息
4-氨基-3-溴三氟甲氧基苯
BUTTPARK 83\07-26
2-Bromo-4-(trifluoromethoxy)aniline 98%
2-Bromo-4-(trifluoromethoxy)aniline98%
物理化学性质
安全数据
制备方法

461-82-5

175278-17-8
以4-(三氟甲氧基)苯胺为原料合成2-溴-4-三氟甲氧基苯胺的一般步骤:在0℃条件下,将N-溴代琥珀酰亚胺(3.62 g,20.34 mmol)缓慢加入至4-(三氟甲氧基)苯胺(3.00 g,16.9 mmol)的乙腈(30 mL)溶液中。反应混合物逐渐升温至室温并持续搅拌4小时。反应完成后,通过减压蒸馏去除溶剂,得到粗产物。粗产物经柱色谱法纯化,使用10%乙酸乙酯/己烷作为洗脱剂,最终得到2-溴-4-三氟甲氧基苯胺,为棕色油状物(3.6 g,收率83%)。产物结构经1H NMR(400 MHz, CDCl3)确认:δ 4.11(宽单峰,2H),6.73(双峰,1H),6.99(双双重峰,1H),7.31(双峰,1H)。LC-MS分析显示[M-H]-峰位于m/z 253.1。
参考文献:
[1] Patent: WO2015/100232, 2015, A2. Location in patent: Page/Page column 102
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2007, vol. 50, # 1, p. 113 - 128
[3] Patent: EP1183229, 2005, B1. Location in patent: Page/Page column 143-144
[4] Organic Letters, 2011, vol. 13, # 20, p. 5636 - 5639
[5] Journal of the American Chemical Society, 2016, vol. 138, # 40, p. 13147 - 13150