19235-89-3
19235-89-3 结构式
基本信息
4-氯皮考啉腈
4-氯吡啶-2-腈
2-氰基4-氯吡啶
4-氯-2-氰基吡啶
4-氯吡啶-2-氰基
4-氯-2-吡啶甲腈
2-氰基-4-氯吡啶 1G
2-氰基-4-氯吡啶, 97%+
4-氯-2-吡啶甲腈2-氰基-4-氯吡啶
1-chloropicolinonitrile
4-CHLOROPICOLINONITRILE
4-CHLORO-2-CYANOPYRIDINE
2-Cyano-4-chloropyridine
4-Chloro-2-cyanopyridine >
4-CHLORO-2-PYRIDINECARBONITRI&
4-Chloro-2-pyridinecarbonitrile
4-CHLORO-PYRIDINE-2-CARBONITRILE
2-Pyridinecarbonitrile, 4-chloro-
物理化学性质
安全数据
制备方法
1121-76-2
7677-24-9
19235-89-3
以4-氯吡啶 N-氧化物（7.53 g，58.1 mmol）和N,N-二甲基氨基甲酰氯（9.36 g，87.0 mmol）为原料，在乙腈（200 mL）中混合。随后，向反应体系中缓慢滴加三甲基氰硅烷（11.5 g，116 mmol）。反应混合物在室温下搅拌18小时。反应完成后，将混合物与乙酸乙酯和水合并，进行萃取。有机层依次用饱和碳酸氢钠水溶液和饱和食盐水洗涤，然后用硫酸镁干燥。通过蒸馏除去溶剂，得到的残余物通过柱色谱法（硅胶200 g）纯化，使用正己烷-乙酸乙酯（3:1，v/v）作为洗脱剂。收集目标组分，浓缩后得到4-氯-2-氰基吡啶（8.05 g，收率99%），为浅黄色油状物。产物经1H-NMR（CDCl3）和IR（KBr）表征：1H-NMR δ 7.54-7.56（1H，m），7.72（1H，s），8.63（1H，d，J = 5.3 Hz）；IR 2239, 1568, 1549, 1462, 1379, 1288, 1215, 844, 704 cm-1。
参考文献：
[1] Patent: EP1424336, 2004, A1. Location in patent: Page 219
[2] Patent: US2006/160803, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 146
[3] Tetrahedron Asymmetry, 2005, vol. 16, # 20, p. 3427 - 3435
[4] Patent: WO2005/95326, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 225-226
[5] Patent: WO2005/87215, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 143