1970-80-5
1970-80-5 结构式
基本信息
5-甲酸-2,2-联吡啶
2,2'-联吡啶-5-羧基
2,2'-联吡啶-5-甲酸
5-羧酸-2,2'-联吡啶
2,2'-二吡啶-5-羧酸
2,2-联吡啶-5-羧酸 5G
BIPY443, 2,2-联吡啶-5-羧酸
6-(2-pyridyl)nicotinic acid
2,2Bipyridyl-5-carboxylic acid
6-(Pyridin-2-yl)nicotinic acid
2,2'-BIPYRIDINE-5-CARBOXYLIC ACID
BIPY443, 5-Carboxy-2,2'-bipyridine
2,2'-Bipyridine-5-carboxylic acid 95%
6-pyridin-2-ylpyridine-3-carboxylic acid
2,2'-BIPYRIDINE-5-CARBOXYLIC ACID ISO 9001：2015 REACH
物理化学性质
制备方法
58792-53-3
1970-80-5
以[2,2'-联吡啶]-5-羧酸甲酯为原料合成[2,2'-联吡啶]-5-羧酸的一般步骤：首先，将2-氯-5-甲氧基羰基吡啶（1.3g，7.6mmol）溶解于20ml间二甲苯中，加入PdCl2(PPh3)2（0.27g，0.04mmol）和2-三甲基吡啶（2.1g，8.6mmol）。将混合物加热回流20小时。反应完成后，静置冷却，用乙醚稀释，并通过中性氧化铝柱过滤。滤液用水洗涤数次，并用无水硫酸钠干燥。蒸发溶剂后，通过硅胶柱色谱法纯化，得到1.13g化合物10，为白色固体，产率70%。随后，将化合物10（1.13g，5.3mmol）以1:120的比例悬浮于120ml乙醇/水混合溶剂中，加入由KOH（0.35g，6.3mmol）溶解于2ml水制备的溶液，搅拌反应3小时。反应完成后，通过蒸馏浓缩除去乙醇，加入1mol/L盐酸调节至中性。所得悬浮液用氯仿萃取三次，萃取液用水洗涤，无水硫酸钠干燥后，蒸馏除去溶剂。粗产物通过硅胶柱色谱法纯化，得到0.8g化合物11，为浅黄色固体，产率75%。
参考文献：
[1] Organic Letters, 2007, vol. 9, # 26, p. 5333 - 5336
[2] Angewandte Chemie - International Edition, 2012, vol. 51, # 32, p. 8097 - 8100
[3] Tetrahedron, 2013, vol. 69, # 14, p. 3019 - 3026
[4] Journal of Organic Chemistry, 1999, vol. 64, # 3, p. 1015 - 1021
[5] Patent: JP6081152, 2017, B2. Location in patent: Paragraph 0015; 0037; 0038