202865-78-9
202865-78-9 结构式
物理化学性质
安全数据
制备方法
452-77-7
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以3-氟-4-甲基苯胺为原料合成2-溴-5-氟-4-甲基苯胺的一般步骤： 步骤A-化合物28B的合成： 将化合物28A（3-氟-4-甲基苯胺，6.00 g，47.9 mmol）和无水碳酸钾（6.70 g，48.5 mmol）溶于无水二氯甲烷（130 mL）中，将混合物置于盐-冰浴中冷却至-15℃。随后，缓慢滴加溴（7.70 g，48.2 mmol）的无水二氯甲烷（80 mL）溶液。滴加完毕后，维持反应温度在-15℃继续搅拌1小时。反应完成后，向反应混合物中加入冰水（100 mL）淬灭反应，水层用二氯甲烷（2×100 mL）萃取。合并有机层，用无水硫酸镁干燥，减压浓缩，得到粗产物化合物28B（2-溴-5-氟-4-甲基苯胺，11.0 g，定量收率），该产物无需进一步纯化即可用于后续步骤。
参考文献：
[1] Patent: WO2009/32123, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 158
[2] Patent: WO2009/32125, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 98
[3] Patent: WO2009/32124, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 198-199
[4] Patent: WO2009/152200, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 65
[5] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol. 5, # 3, p. 244 - 248