211108-50-8
211108-50-8 结构式
基本信息
1-BOC-3-氟-4-哌啶酮
N-BOC-3-氟-4-哌啶酮
4-BOC-3-氟-哌啶-2-酮
4-叔丁氧羰基-二乙哌啶二酮,3-氟
3-氟-4-氧代哌啶-1-甲酸叔丁酯
1-(叔丁氧羰基)-3-氟-4-哌啶酮
叔丁基 3-氟-4-氧代哌啶-1-甲酸酯
3-Fluoro-4-boc- Piperidinone
1-Boc-3-fluoropiperidin-4-one
1-Boc-3-fluoro-4-oxopiperidine
N-t-BOC-5-Fluoropiperidin-4-one
1-Boc-3-fluoro-4-piperidone, 95%
3-Fluoropiperidin-4-one, N-BOC protected
1-(tert-Butoxycarbonyl)-3-fluoro-4-piperidone
tert-Butyl 3-fluoro-4-oxopiperidin-1-carboxylate
TERT-BUTYL 3-FLUORO-4-OXOPIPERIDINE-1-CARBOXYLATE
物理化学性质
制备方法
211108-48-4
211108-50-8
以叔丁基4-(三甲基硅基氧基)-5,6-二氢吡啶-1(2H)-甲酸酯（25.0 g，0.09 mol）为原料，将其溶于无水乙腈（200 mL）中，搅拌下加入1-(氯甲基)-4-氟-1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷二四氟硼酸盐（35.8 g，0.101 mol）。反应混合物在室温下搅拌1小时。反应完成后，用乙酸乙酯稀释反应液，随后用水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩除去溶剂。粗产物通过硅胶快速柱色谱法纯化，得到3-氟-4-氧代哌啶-1-甲酸叔丁酯，为灰白色固体，收率73%（8.1 g）。产物经LCMS分析（方法C）：m/z 118.2（M-Boc + H），保留时间2.53分钟，纯度96.5%（ELSD）。1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）δ：4.92-4.89（m，1H），4.76-4.73（m，1H），4.21-4.17（m，1H），3.30-3.20（m，2H），2.60-2.45（m，2H），1.47（s，9H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2008/124323, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 40
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 1998, vol. 41, # 15, p. 2667 - 2670
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 1999, vol. 42, # 12, p. 2087 - 2104
[4] Patent: WO2013/96744, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 223
[5] Patent: US2006/258721, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 74; 75