212268-12-7
中文名称
2-氨基-3-硝基-5-氟吡啶
英文名称
2-AMINO-3-NITRO-5-FLUOROPYRIDINE
CAS
212268-12-7
分子式
C5H4FN3O2
MDL 编号
MFCD04972413
分子量
157.1
MOL 文件
212268-12-7.mol
更新日期
2023/03/20 19:41:19
212268-12-7 结构式
基本信息
中文别名
2-氨基-3-硝基-5-氟吡啶 英文别名
2-AMINO-3-NITRO-5-FLUOROPYRIDINE2-AMINO-5-FLUORO-3-NITROPYRIDINE
2-Pyridinamine,5-fluoro-3-nitro-(9CI)
所属类别
医药中间体：氟吡啶物理化学性质
沸点290.1±35.0 °C(Predicted)
密度1.555±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Inert atmosphere,Room Temperature
酸度系数(pKa)0.12±0.49(Predicted)
形态Crystalline
颜色橙色
制备方法
方法1
21717-96-4
212268-12-7
实施例2.4 2-氨基-5-氟-3-硝基吡啶的合成：将2-氨基-5-氟吡啶（8.6g，77mmol）溶于浓盐酸中。在3℃下缓慢滴加（30分钟内）由硝酸（3.25ml，77mmol）和硫酸（40ml）组成的混酸溶液。反应混合物先在室温下搅拌1小时，随后升温至55℃继续搅拌1小时。反应完成后，将混合物倾倒入冰水中，用10M氢氧化钠溶液中和，随后用二氯甲烷萃取。分离有机层，用无水硫酸钠干燥，减压浓缩。粗产物通过硅胶柱层析纯化两次，首次使用甲醇：二氯甲烷（1:20）作为洗脱剂，第二次使用乙醚：石油醚（1:1）作为洗脱剂，最终得到2-氨基-3-硝基-5-氟吡啶（0.44g，收率3.6%）。1H-NMR（300MHz，CDCl3）：δ6.65（宽单峰，2H），8.20（双峰，1H），8.35（单峰，1H）。
参考文献：
[1] Patent: US6265415, 2001, B1
[2] Patent: EP2471792, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 39