25391-60-0
25391-60-0 结构式
基本信息
Pyridine, 2-chloro-3-iodo-5-nitro-
安全数据
制备方法
25391-58-6
25391-60-0
以3-碘-2-羟基-5-硝基吡啶为原料合成2-氯-3-碘-5-硝基吡啶的一般步骤： 1. 将3-碘-5-硝基吡啶-2-醇（37.60 mmol, 10 g）、三氯氧磷（POCl3, 86.47 mmol, 7.94 mL）和五氯化磷（PCl5, 48.87 mmol, 10.2 g）的混合物在氩气保护下于140℃加热45分钟。 2. 反应完成后，将混合物冷却至室温，缓慢倒入冰水中，并用二氯甲烷（DCM）萃取。 3. 有机相依次用水、碳酸氢钠（NaHCO3）水溶液和盐水洗涤。 4. 蒸发除去溶剂，粗产物通过硅胶（SiO2）柱色谱纯化，使用己烷/二氯甲烷混合溶剂洗脱，得到目标产物2-氯-3-碘-5-硝基吡啶（7.32 g，产率69%）。 5. 产物结构经1H NMR（300 MHz, CDCl3）确认：δ 8.90（s, 1H）, 9.19（s, 1H）。 注：重复步骤已合并，确保实验步骤的简洁性和准确性。
参考文献：
[1] Australian Journal of Chemistry, 2008, vol. 61, # 6, p. 438 - 445
[2] Patent: EP2599771, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0505
[3] Patent: WO2015/73528, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 191
[4] Journal of Medicinal Chemistry, 2002, vol. 45, # 13, p. 2841 - 2849
[5] Patent: WO2009/21696, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 37-38; 41; 69