348-28-7
348-28-7 结构式
基本信息
4-氟水杨醛
4-FLUORO-2-HYDROXYBENZALDEHYDE
4-FLUOROSALICYLALDEHYDE
2-Hydroxy-4-Fluorobenzaldehyde 4-Fluoro Salicylaldehyde
4-FLUOROSALICYLALDEHYDE (4-FLUORO-2-HYDROXYBENZALDEHYDE)
物理化学性质
制备方法
50-00-0
372-20-3
348-28-7
以甲醛和3-氟苯酚为原料合成4-氟-2-羟基苯甲醛的一般步骤如下：向含有3-氟苯酚（5 mL，55.3 mmol）和无水乙腈（250 mL）的混合物中加入MgCl2（14.2 g，149 mmol）、无水三甲胺（27 mL）和多聚甲醛（11 g）。将反应混合物在回流条件下搅拌5小时，随后冷却至室温。反应通过加入5%盐酸（250 mL）淬灭，并用乙酸乙酯（100 mL × 3）进行萃取。合并的有机层依次用5%盐酸、水和盐水洗涤，经无水硫酸钠干燥后，减压浓缩。粗产物通过硅胶柱色谱纯化（洗脱剂：石油醚/乙酸乙酯=50:1至20:1），得到4-氟-2-羟基苯甲醛（5 g，产率65%），为浅黄色固体。1H NMR（400 MHz，CDCl3）数据如下：δ 11.37（d，J = 1.6 Hz，1H），9.83（s，1H），7.55-7.59（m，1H），6.65-6.75（m，2H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2004/87686, 2004, A2. Location in patent: Page 504
[2] Patent: WO2004/87687, 2004, A1. Location in patent: Page 504
[3] Patent: WO2017/55860, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 138-139
[4] Patent: US2017/37038, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0375; 0376; 0377
[5] Patent: KR101679262, 2016, B1. Location in patent: Paragraph 0156-0158