35202-55-2
中文名称
(3,4-二甲氧基双环[4.2.0]辛-1,3,5-二烯-7-基)甲胺盐酸盐
英文名称
(3,4-Dimethoxybicyclo[4.2.0]octa-1,3,5-trien-7-yl)methanamine hydrochloride
CAS
35202-55-2
分子式
C11H16ClNO2
分子量
229.703
MOL 文件
35202-55-2.mol
35202-55-2 结构式
基本信息
中文别名
伊伐布雷定杂质9盐酸盐伊伐布雷定杂质28 盐酸盐
3,4-二甲氧基双环[4.2.0]辛-1,3,5-三烯-7-甲胺盐酸盐
(3,4-二甲氧基双环[4.2.0]辛-1,3,5-二烯-7-基)甲胺盐酸盐
3,4-二甲氧基-N-甲基-二[4.2.0]-1,3,5-三烯辛环-7-甲胺盐酸盐
英文别名
Ivabradine Impurity 9 HClIvabradine Impurity 28 HCl
(3,4-dimethoxy-7-bicyclo[4.2.0]octa-1,3,5-trienyl)methanamine
3,4-Dimethoxybicyclo[4.2.0]octa-1,3,5-triene-7-methanamine Hydrochloride
(3,4-Dimethoxybicyclo[4.2.0]octa-1,3,5-trien-7-yl)methanamine hydrochloride
3,4-Dimethoxy-Bicyclo[4.2.0]octa-1,3,5-triene-7-methanamine hydrochloride (1:1)
制备方法
方法1
35202-54-1
35202-55-2
以4,5-二甲氧基-1-氰基苯并环丁烷为原料合成(3,4-二甲氧基双环[4.2.0]辛-1,3,5-二烯-7-基)甲胺盐酸盐的一般步骤：参考EP 0 534 859的步骤1：3,4-二甲氧基双环[4.2.0]辛-1,3,5-三烯-7-胺盐酸盐的制备。在室温下，向25克3,4-二甲氧基双环[4.2.0]辛-1,3,5-三烯-7-甲腈溶于250毫升四氢呋喃(THF)的溶液中，缓慢滴加312毫升硼烷-THF络合物溶液，持续搅拌12小时。随后，加入200毫升乙醇，继续搅拌1小时。缓慢滴加100毫升3.3N的盐酸乙醚溶液。最终得到27.7克目标产物，产率为90%，熔点为205℃。
参考文献：
[1] Patent: US2014/107334, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0052-0055
[2] Patent: US2014/128598, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0044-0047
[3] Patent: US2014/163220, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0040-0043