37552-81-1

4-氯-6-三氟甲基嘧啶类化合物的制备方法，以三氟乙酰基乙酸乙酯、盐酸醚为原料，用碱催化剂，与烃类和醇类混合物为溶剂回流反应； 4-羟基-6-三氟甲基嘧啶类化合物与三氯氧磷和乙腈混合，80～150℃下反应 2～24小时；除去溶剂并加水、碱化，用有机溶剂萃取。具体的技术方案包括如下步骤：

1）三氟乙酰基乙酸乙酯、盐酸醚和碱催化剂与混合有机溶剂混合，120～130℃下回流反应8～16小时，在反应过程中用分水器进行水油分离，去除水分；去除混合有机溶剂，用酸调整pH至中性（6.5～7.5），用有机溶剂（乙酸乙酯、二氯甲烷、乙二醇二甲醚等）萃取干燥得到式（III）结构的 4-羟基-6-三氟甲基嘧啶类化合物；

所述的混合有机溶剂为烃类有机溶剂与醇类有机溶剂的混合物；所述的烃类 有机溶剂为芳烃，优选为甲苯、二甲苯、氯苯中的一种或几种；醇类溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇中的一种或几种；烃类有机溶剂与醇类溶剂的体积比为1： 1～3：1；优选的，烃类有机溶剂为甲苯，醇类有机溶剂为乙醇；碱催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠和乙醇钾中的一 种或几种；三氟乙酰基乙酸乙酯、盐酸醚和碱催化剂的摩尔比为1：1～3：2～ 10。

2）步骤（1）产物4-羟基-6-三氟甲基嘧啶类化合物与三氯氧磷和腈类溶剂混合，用二异丙基乙基胺为催化剂，80～150℃下反应2～24小时；4-羟基-6- 三氟甲基嘧啶类化合物、三氯氧磷、催化剂和乙腈的用量比为1mol：5～10mol： 0.1～0.3mol：1～3L；腈类溶剂为乙腈或丙腈。

去除乙腈和未反应的三氯氧磷，在-2～4℃条件下加入水，用碱将溶液碱化 至pH为8.5～10，有机溶剂（乙酸乙酯、二氯甲烷、乙二醇二甲醚等）萃取， 取有机相干燥；所加入的水与腈类溶剂的体积比为1：1～4。4-羟基-6-三氟甲基嘧啶类化合物与三氯氧磷和腈类溶剂混合，加热至80～150℃反应20～40分钟后加入二异丙基乙基胺。