39621-00-6
中文名称
2,6-二氯-4-甲基吡啶
英文名称
2,6-Dichloro-4-picoline
CAS
39621-00-6
分子式
C6H5Cl2N
分子量
162.017
MOL 文件
39621-00-6.mol
更新日期
2024/12/17 18:22:43
39621-00-6 结构式
基本信息
中文别名
2,6-二氯-4-甲基吡啶2,6-二氯-4-甲基吡啶,95%
英文别名
6-Dichloro-4-picoline2,6-Dichloro-4-picoline
2,6-Dichloro-4-methylpyri...
Pyridine,2,6-dichloro-4-Methyl-
2,6-Dichloro-4-methylpyridine,95%
2,6-Dichloro-4-picoline ISO 9001：2015 REACH
所属类别
医药中间体：甲基吡啶物理化学性质
熔点65.0-66.0 °C(Solv: ligroine (8032-32-4))
沸点122-123 °C(Press: 22-23 Torr)
密度1.319±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Inert atmosphere,Store in freezer, under -20°C
酸度系数(pKa)-2.22±0.10(Predicted)
形态固体
颜色白色
InChIInChI=1S/C6H5Cl2N/c1-4-2-5(7)9-6(8)3-4/h2-3H,1H3
InChIKeyGTHRJKYVJZJPCF-UHFFFAOYSA-N
SMILESC1(Cl)=NC(Cl)=CC(C)=C1
CAS 数据库39621-00-6
制备方法
方法1
52313-61-8
39621-00-6
以2-氯-4-甲基吡啶-N-氧化物为原料合成2,6-二氯-4-甲基吡啶的一般步骤：在50mL圆底烧瓶中加入2-氯-4-甲基吡啶-N-氧化物，缓慢滴加20mL三氯氧磷(POCl3)。（注意：反应放热剧烈，需缓慢加入N-氧化物至POCl3中以避免剧烈反应。）随后，向反应混合物中再加入10mL POCl3，将反应体系加热至95℃并维持5小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，减压蒸馏除去挥发性物质。将残余物缓慢倒入150mL饱和碳酸氢钠(NaHCO3)水溶液中，用乙酸乙酯(EtOAc，3×50mL)进行萃取。合并有机相，用50mL饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁(MgSO4)干燥。减压浓缩去除溶剂，所得棕色固体通过硅胶快速柱色谱法纯化（洗脱剂：0至7%乙酸乙酯/己烷梯度），得到1.56g目标产物2,6-二氯-4-甲基吡啶，收率43%。
参考文献：
[1] Patent: US2004/198736, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 76
[2] Patent: US2011/9390, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 19
[3] Patent: WO2015/26792, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 1056