465529-57-1
465529-57-1 结构式
基本信息
SWF-5
5-溴-1-甲基吲唑
CCT251921中间体A
1-甲基-5-溴-1H-吲唑
5-溴-1-甲基-1H-吲唑
1-甲基-5-溴-1H-吲唑(43831)
1-甲基-5-溴-1H-吲唑(43824-4)
5-溴-1-甲基-1H-吲唑/MFCD09878568
SWF-5
5-BROMO-1-METHYLINDAZOLE
1-Methyl-5-bromoindazole
1-Methyl-5-bromo-1H-indazole
5-BROMO-1-METHYL-1H-INDAZOLE
5-Bromo-1-mehtyl-1H-indazole
1H-INDAZOLE, 5-BROMO-1-METHYL-
5-bromo-1-methyl-1H-indazole, N1-methyl-5-bromoindazole, 5-bromo-1-methylindazole, 5-bromo-1-methyl-1H-indazole, 5-Brom-1-methyl-1H-indazol, N-1-methyl-5-bromoindazole
物理化学性质
制备方法
53857-57-1
74-88-4
465529-56-0
465529-57-1
将5-溴吲唑（590 mg，2.99 mmol）溶于四氢呋喃（10 mL）中，在冰浴条件下搅拌，缓慢加入氢化钠（180 mg，80%分散于矿物油中，6.00 mmol）。搅拌30分钟后，加入碘甲烷（468 mg，3.30 mmol），继续搅拌3小时。反应完成后，将反应混合物升温至室温，加入水（20 mL）淬灭反应。用乙酸乙酯（20 mL × 3）萃取，合并有机相，用饱和食盐水（50 mL × 3）洗涤。有机相用无水硫酸钠干燥，过滤后旋转蒸发除去溶剂。残余物通过柱色谱法（洗脱剂：石油醚/乙酸乙酯 = 10:1至3:1）纯化，得到5-溴-2-甲基-2H-吲唑（A14-2，230 mg，36%）和1-甲基-5-溴-1H-吲唑（A14-3，330 mg，52%）。A14-2为灰白色固体，1H NMR (400 MHz, DMSO) δ 8.33 (s, 1H), 7.96-7.95 (m, 1H), 7.57 (d, J = 9.2 Hz, 1H), 7.31-7.28 (m, 1H), 4.16 (s, 3H)。A14-3为白色固体。
参考文献：
[1] Patent: CN105254613, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0131; 0132; 0133; 0134; 0135
[2] Journal of Organic Chemistry, 2018, vol. 83, # 12, p. 6334 - 6353
[3] Patent: WO2011/18454, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 60-61
[4] Patent: WO2011/20861, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 59
[5] Chemische Berichte, 1922, vol. 55, p. 1141,1157