483324-01-2
483324-01-2 结构式
基本信息
2-氯-4-(吡啶-3-基)嘧啶
2-Chloro-4-(3-pyridyl)pyrimidine
2-Chloro-4-pyridin-3-yl-pyrimidine
PyriMidine, 2-chloro-4-(3-pyridinyl)-
4-(3-pyridyl)-2-chloropyrimidine:2-chloro-4-(3-pyridyl)pyrimidine:
物理化学性质
制备方法
3934-20-1
1692-25-7
483324-01-2
在250 mL三颈烧瓶中，将2,4-二氯嘧啶（5.0 g，33.56 mmol）溶于1,4-二恶烷和水的混合溶剂（4:1，50 mL）中，加入吡啶-3-硼酸（4.95 g，40.27 mmol）、碳酸钾（9.28 g，67.12 mmol）和Pd(dppf)Cl2（2.45 g，3.36 mmol）。用氩气置换体系三次，逐渐加热至90℃，反应4小时。反应完成后，在减压下浓缩体系以除去大部分溶剂，加入乙酸乙酯（150 mL）和水（100 mL）进行萃取分离，再用乙酸乙酯（80 mL）萃取水相。合并有机相，依次用水（80 mL×2）和饱和食盐水（80 mL×2）洗涤，有机相用无水硫酸钠干燥3小时，过滤并浓缩得到粗产物。粗产物用石油醚和乙酸乙酯（6 mL）混合溶剂搅拌1小时，过滤，真空干燥，得到4.8 g 2-氯-4-(3-吡啶基)嘧啶，收率为74.6%，HPLC纯度大于95%。
参考文献：
[1] Patent: CN106243083, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0037-0039; 0044-0046; 0051-0053
[2] Patent: WO2011/8788, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 28-29
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[4] Patent: US2004/122237, 2004, A1. Location in patent: Page 179
[5] Patent: WO2013/66839, 2013, A2. Location in patent: Page/Page column 31