51173-05-8

基本信息
5-氟-2-羟基吡啶
5-氟-2-吡啶酮
5-FLUORO-2-HYDROXYPYRIDINE
3-Fluoro-6-hydroxypyridine
5-Fluoropyridin-2-ol
物理化学性质
安全数据
制备方法

51173-04-7

51173-05-8
以2-甲氧基-5-氟吡啶为原料合成2-羟基-5-氟吡啶的一般步骤:将4.6L含有3-80的甲苯溶液分装于多个密封管中,加入900mL 35%盐酸,于145℃下反应2小时。通过LC/MS监测反应进度,确认原料完全消耗且仅生成产物4。反应完成后,倾析并弃去甲苯层。水相用乙酸乙酯洗涤,随后浓缩去除挥发性物质,得到含有目标产物氟代-羟基吡啶4-80的棕色固体。共收集244g湿品,直接用于后续步骤(未完全干燥)。[1489]备注:后续操作中,我们在加热前先倾析甲苯层以减少体积。采用48%氢溴酸水溶液在100℃下反应6小时,得到与文献方法相似的结果,产率为49%。[1490]参考文献:J. Heterocyclic Chem., 10, 779, 1973(包括上述反应及分析数据)。
参考文献:
[1] Patent: US2004/110785, 2004, A1. Location in patent: Page 211
[2] Patent: US2006/142298, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 13
[3] Patent: US2005/209246, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 30; 31
[4] Patent: US2004/110785, 2004, A1. Location in patent: Page 211
[5] Patent: US2006/142298, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 11; 13