5197-28-4

100-17-4

5197-28-4

以4-硝基苯甲醚为原料合成2-溴-4-硝基苯甲醚的一般步骤如下：将1-甲氧基-3,5-二甲基苯（100 mg，0.73 mmol）、N-溴代琥珀酰亚胺（NBS，260 mg，1.46 mmol）和一个不锈钢球（直径5 mm）置于10 mL不锈钢研磨罐中。进行球磨反应，通过薄层色谱（TLC）和质子核磁共振（1H NMR）监测反应进程。反应完成后，将反应混合物转移至30 mL乙酸乙酯中，并在0℃下冷却。通过滤纸过滤，分离得到含有产物的滤液和废琥珀酰亚胺沉淀。将滤液在真空下浓缩，得到250 mg（产率：85%）2-溴-4-硝基苯甲醚，为无色粉末。为评估大规模合成的效率，另进行了以1.3 g 1-甲氧基-3,5-二甲基苯为原料的单溴化反应，反应时间为1小时，产物以87%的产率分离得到。在反应过程中，暂停球磨设备，从反应罐中取出少量样品用于TLC和1H NMR分析，之后继续反应，此操作时间不计入总反应时间内。

参考文献：

[1] Tetrahedron Letters, 2015, vol. 55, # 13, p. 2154 - 2156

[2] Tetrahedron Letters, 2014, vol. 55, # 13, p. 2154 - 2156

[3] Applied Catalysis A: General, 2010, vol. 384, # 1-2, p. 18 - 26

[4] International Journal of Chemical Kinetics, 2016, vol. 48, # 2, p. 98 - 105

[5] Journal of the Indian Chemical Society, 1983, vol. 60, p. 953 - 957