64113-91-3
64113-91-3 结构式
基本信息
2-氨基苯甲酸正丁酯
2-氨基苯甲酸叔丁酯
TERT-BUTYL 2-AMINOBENZOATE
tert-Butyl 2-aminobenzoate >=97.0%
H-2-Abz-OtBu(Tert-butyl 2-AMinobenzoate)
Benzoic acid, 2-amino-, 1,1-dimethylethyl ester
物理化学性质
制备方法
55666-41-6
64113-91-3
以2-硝基苯甲酸叔丁酯为原料合成2-氨基苯甲酸叔丁酯的一般步骤如下：在5L Parr反应釜中，将2-硝基苯甲酸叔丁酯（194.8g，0.873mol）溶解于乙醇（2.5L）中，加入经乙醇洗涤五次的Raney镍催化剂（72g）。对反应系统进行三次脱气处理（抽真空后充氮气）。随后，用氢气（初始压力30psi）对系统加压，反应1.5小时后将氢气压力增至50psi。反应混合物搅拌过夜，期间系统压力降至30psi时再次加压至50psi。反应完成后（约一天时间），将混合物通过硅藻土过滤，滤液经蒸发浓缩，得到棕色油状产物2-氨基苯甲酸叔丁酯（160.8g，产率95%）。产物经1H NMR（300MHz，CDCl3）表征：δ7.82（dd，1H），7.22（ddd，1H），6.55-6.65（m，2H），5.7（br s，1H），1.58（s，9H）。
参考文献：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2007, vol. 17, # 8, p. 2347 - 2350
[2] Patent: WO2004/18428, 2004, A1. Location in patent: Page 367
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2008, vol. 51, # 24, p. 7751 - 7767
[4] Journal of Organic Chemistry, 2013, vol. 78, # 18, p. 8966 - 8979
[5] Patent: WO2008/122667, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 53