6933-47-7
6933-47-7 结构式
基本信息
4-Amino-2-methylbenzoic acid methyl ester
Benzoic acid, 4-amino-2-methyl-, methyl ester
5-Amino-2-(methoxycarbonyl)toluene, 4-(Methoxycarbonyl)-3-methylaniline
物理化学性质
制备方法
62621-09-4
6933-47-7
以2-甲基-4-硝基苯甲酸甲酯（中间体5）（3.25g，16.6mmol）为原料，将其溶解于乙醇中，加入10% Pd/C（催化量）和甲酸铵（10.5g，0.17mmol）。将反应混合物在40℃下搅拌反应2小时。反应完成后，将混合物通过硅藻土过滤，并用乙醚洗涤硅藻土。合并滤液和洗涤液，减压蒸发溶剂，得到粗产物。将粗产物用乙醚溶解，用水洗涤以去除水溶性杂质。分离有机相，用无水Na2SO4干燥，过滤后减压蒸发溶剂，得到2-甲基-4-氨基苯甲酸甲酯，为棕色油状物（2.8g，定量收率）。产物结构经1H NMR（300MHz，CDCl3）确认：δ 7.74（d，1H，J = 9.20Hz），6.41（m，2H），3.75（s，3H），2.47（s，3H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2009/47240, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 29
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2008, vol. 18, # 3, p. 942 - 945
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2008, vol. 18, # 3, p. 946 - 949
[4] Bulletin de la Societe Scientifique de Bretagne, 1956, vol. 31, p. Sonderheft S.9,41
[5] Patent: WO2006/7542, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 24