74879-18-8
74879-18-8 结构式
基本信息
S-右旋-2-甲基哌嗪
(S)-2-甲基哌嗪
S-(+)-2-甲基哌嗪
(R)-(+)-2-甲基哌嗪
(S)-(+)-2-甲基哌嗪, 98+%
(S)-(+)-2-甲基哌嗪, 99+%, EE 99+%
(S)-(+)-2-METHYLPIPERAZINE
(S)-2-METHYLPIPERAZINE
S-MP
L-(+)-2-Methylpiperazine S-(+)-2-Methylpiperazine
(S)-(+)-2-Methylpiperazine,98+%
(S)-(+)-2-Methylpiperazine,99+%,ee99+%
L-(+)-2-Methylpiperazine
(S)-(+)-2-METHYLPIPERAZINE , EE 99%
(S)-(+)-2-METHYLPIPERZINE
2-(S)-METHYLPIPERAZINE
(S)-(+)-2-Mmethylpiperazine, 98%
物理化学性质
安全数据
制备方法
109-07-9
75336-86-6
74879-18-8
以2-甲基哌嗪为原料合成(R)-(-)-2-甲基哌嗪和(S)-2-甲基哌嗪的一般步骤： 1. 在配备温度计、真空搅拌器和冷却管的2L四颈烧瓶中，加入L-酒石酸270g（1.8mol）、乙酸108g（1.8mol）和水270g，搅拌至完全溶解。 2. 加入(±)-2-甲基哌嗪300g（3.0mol）和水300g，加热至85℃或更高，直至完全溶解。 3. 冷却至68-74℃，加入(R)-2-甲基哌嗪和L-酒石酸的非对映体沉淀晶体，老化1小时。 4. 在5小时内冷却至12-18℃，过滤得到440g湿生物质（非对映体盐），液体含量22.7wt%，光学纯度92.3%ee。 5. 在2L四颈烧瓶中加入644g水和所得晶体440g（(R)-2-甲基哌嗪纯含量=132g），再加入氢氧化钙162g（2.2mol），加热至80℃，老化5小时。 6. 冷却至25℃并过滤，得到586g结晶（主要为L-酒石酸钙）和660g滤液（含130g (R)-2-甲基哌嗪）。 7. 将滤液在减压下浓缩至(R)-2-甲基哌嗪浓度为30%，加入356g甲苯，加热至84-87℃共沸除水。 8. 减压蒸馏出212g甲苯，冷却至47℃，加入0.01g (R)-2-甲基哌嗪晶种，老化1小时。 9. 冷却至5℃，老化2小时，过滤并真空干燥，得到45g (R)-2-甲基哌嗪晶体（化学纯度100%，光学纯度99.5%ee）。 10. 对于(S)-2-甲基哌嗪的合成，使用相似步骤，但以(S)-2-甲基哌嗪为起始材料，最终得到66.8g (S)-2-甲基哌嗪晶体（化学纯度99.9%，光学纯度80.0%ee）。
参考文献：
[1] Patent: JP2016/37495, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0046-0052