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将Fmoc-苯丙氨酰基恶唑烷酮（4.60 g，11.6 mmol）溶于氯仿（58 mL）中。向该溶液中依次加入三氟乙酸（2.68 mL，34.8 当量）和三乙基硅烷（5.56 mL，34.8 当量）。将反应混合物在室温下搅拌直至反应完全（24-72小时）。反应完成后，将溶液浓缩，随后在乙醚和饱和碳酸氢钠溶液之间分配。合并水相，用5M盐酸酸化至pH 2，并用乙酸乙酯萃取。收集有机相，用无水硫酸镁干燥，浓缩后得到深黄色油状产物。将粗产物溶解于二氯甲烷中，反复蒸发，最终得到Fmoc-N-甲基苯丙氨酸，为棕色固体（3.73 g，产率80%）：熔点106-107℃；低分辨率质谱（ESI）m/z [M + H]+ 402.1（100%）；1H NMR（300 MHz，CDCl3）δH（ppm）（旋转异构体）7.74（2H，d，J = 7.5 Hz，ArH），7.49（1H，d，J = 7.8 Hz，ArH），7.43（1H，t，J = 6.9 Hz，ArH），7.37（2H，t，J = 7.5 Hz，ArH），7.25-7.21（6H，m，ArH），6.95（1H，d，J = 6.3 Hz，ArH），4.89（1H，dd，J = 5.1, 11.1 Hz，NCHCOOH），4.59-4.53（1H，m，（Ar）2CHCH2），4.38（2H，d，J = 14.4 Hz，CHCH2O），3.41-3.35（1H，m，CHCHHAr），3.16-3.08（1H，m，CHCHHAr），2.77（3H，s，NCH3），2.75（3H，s，NCH3）（1H NMR数据与文献报道一致）；13C NMR（75 MHz，CDCl3）δC（ppm）175.5, 156.5, 143.4, 140.9, 136.4, 128.4, 128.3, 127.3, 126.7, 126.5, 124.6, 124.3, 119.6, 67.6, 60.7, 46.7, 34.3, 32.3。

参考文献：

[1] Journal of Organic Chemistry, 2005, vol. 70, # 17, p. 6918 - 6920

[2] European Journal of Organic Chemistry, 2013, # 21, p. 4509 - 4513

[3] Tetrahedron, 2014, vol. 70, # 14, p. 2351 - 2358

[4] Tetrahedron Letters, 2006, vol. 47, # 11, p. 1691 - 1694

[5] Angewandte Chemie - International Edition, 2008, vol. 47, # 14, p. 2595 - 2599