303-07-1
2150-45-0
以2,6-二羟基苯甲酸为原料合成2,6-二羟基苯甲酸甲酯的一般步骤如下: a) 在氩气保护下,将80%氢化钠(10.00g,333.3mmol)溶于N,N-二甲基甲酰胺(45mL)中,并将溶液冷却至0℃。随后,在45分钟内缓慢加入2,6-二羟基苯甲酸(48.88g,317.1mmol)的N,N-二甲基甲酰胺(50mL)溶液。搅拌45分钟后,在20分钟内逐滴加入碘甲烷(21.0mL,337mmol)。将反应混合物在室温下搅拌70小时。反应完成后,用二氯甲烷稀释混合物,并通过硅胶塞过滤,使用二氯甲烷作为洗脱液。最后,蒸发溶剂,得到目标产物2,6-二羟基苯甲酸甲酯(35.22g,产率66.1%)。产物经1H NMR(250MHz,DMSO-d6)表征:δ9.91(s,2H),7.09(t,J = 1.2Hz,J = 2.5Hz,1H),6.37(d,J = 1.1Hz,2H),3.78(s,3H)。
参考文献:
[1] Patent: US6204294, 2001, B1
[2] Patent: US4663344, 1987, A
[3] Patent: US6200981, 2001, B1