3-羟基金刚烷-1-乙酸

3-羟基金刚烷-1-乙酸性质、用途与生产工艺

用途

生产方法 

4942-47-6

17768-36-4

以1-金刚烷乙酸为原料合成3-羟基-1-金刚烷乙酸的一般步骤：在剧烈搅拌下，将金刚烷羧酸（1a-1s，3.5g）分批加入预先冷却至-30℃的、含有2.5-3或7当量MnO2和2.5-14mL 93％H2SO4的混合物中，反应过程中保持温度在25℃以下。将反应混合物在该温度下维持0.5-24小时，随后在冰浴冷却下用冷水处理。过滤收集沉淀，并用少量水和丁-1-醇洗涤。用丁-1-醇（5×2mL）萃取产物。在分离产物2j-21和2q-2s时，需在萃取前用30％氢氧化钠水溶液将混合物调节至pH3-4。合并所有有机相，依次用水、碳酸氢钠溶液和水洗涤，然后通过共沸蒸馏进行干燥。最后，在旋转蒸发器上减压除去溶剂，并通过重结晶纯化得到目标产物3-羟基-1-金刚烷乙酸。

参考文献：

[1] Russian Journal of Organic Chemistry, 2016, vol. 52, # 6, p. 785 - 790

[2] Zh. Org. Khim., 2016, vol. 52, # 6, p. 800 - 805,6

[3] Chemische Berichte, 1968, vol. 101, p. 564 - 573

[4] Chemische Berichte, 1968, vol. 101, p. 564 - 573

[5] Russian Journal of Organic Chemistry, 2017, vol. 53, # 7, p. 971 - 976

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