6622-92-0
4472-45-1
以2,4-二甲基-6-羟基嘧啶为原料合成4-氯-2,6-二甲基嘧啶的一般步骤:将三氯氧磷(POCl3,0.460g,3.0mmol)加入到2,4-二甲基-6-羟基嘧啶(1.0mmol)的甲苯(15mL)溶液中,混合物在回流条件下搅拌3小时。反应完成后,减压蒸馏除去过量的三氯氧磷,随后加入冰水(10mL)淬灭反应。用碳酸钠溶液调节反应混合物的pH至9-10,然后用甲基叔丁基醚(MTBE)进行萃取。有机相用无水硫酸钠干燥,减压浓缩除去溶剂,得到目标产物4-氯-2,6-二甲基嘧啶(产率:82%)。质谱(ESI)显示分子离子峰(m/z)[M + H]+为143.1。
参考文献:
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2018, vol. 28, # 10, p. 1769 - 1775
[2] Tetrahedron Letters, 1999, vol. 40, # 42, p. 7477 - 7478
[3] Patent: US5438058, 1995, A
[4] Patent: US6093718, 2000, A