124-42-5
141-97-9
6622-92-0
以盐酸乙脒和乙酰乙酸乙酯为原料合成2,4-二甲基-6-羟基嘧啶的一般步骤:向乙醇钠(10.5g,154mmol)的乙醇(200mL)溶液中依次加入3-氧代丁酸乙酯(10.0g,77mmol)和乙酰亚胺酰胺盐酸盐(7.23g,77mmol)。将反应混合物加热回流20小时。反应完成后,向混合物中加入水(10mL)。减压浓缩反应混合物,得到粗产物。通过柱色谱法(硅胶为固定相,二氯甲烷/甲醇=15:1为流动相)纯化粗产物,得到2,6-二甲基嘧啶-4-醇,为黄色固体(3.43g,收率36%)。LRMS(M+H+)m/z:计算值124.06;实测值124。
参考文献:
[1] Patent: WO2013/75083, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00374; 00375
[2] Synthesis (Germany), 2016, vol. 48, # 23, p. 4246 - 4252
[3] Patent: US2012/95031, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 159-160