6-氟(1H)吲唑

6-氟(1H)吲唑性质、用途与生产工艺

生产方法 

367-29-3

348-25-4

以5-氟-2-甲基苯胺（3g，0.024mol）为原料，与乙酸钾（2.8g，0.028mol）和乙酸酐（6.8mL，0.072mol）在氯仿（30mL）中混合，于40℃加热0.5小时。随后，在相同温度下加入异戊酸硝酸酯（3.8mL，0.028mol），并将反应混合物升温至80℃，静置反应12小时。反应完成后，通过减压蒸馏除去溶剂，残余物用碳酸钠水溶液碱化，并用乙酸乙酯萃取。有机层依次用水和盐水洗涤，减压浓缩得到粗产物。粗产物通过硅胶柱色谱法（洗脱剂：30%乙酸乙酯/己烷）纯化，得到纯化合物。将纯化合物用甲醇盐酸溶液（60mL）处理30分钟，反应混合物减压浓缩后，用碳酸钠水溶液碱化，再次用乙酸乙酯萃取。有机层用水和盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩得到粗产物。最后，通过柱色谱法（洗脱剂：正己烷/乙酸乙酯=7:3）纯化粗产物，得到6-氟吲唑（2.0g，收率62%）为浅黄色固体。

参考文献：

[1] Patent: WO2015/104662, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 37; 38

[2] Patent: US2016/326151, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0206

[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2008, vol. 16, # 4, p. 1966 - 1982

[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2007, vol. 17, # 11, p. 3177 - 3180

[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2004, vol. 12, # 9, p. 2115 - 2137

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