(2-氯吡啶-4-基)甲醇

(2-氯吡啶-4-基)甲醇性质、用途与生产工艺

概述

生产方法 

58481-11-1

100704-10-7

以2-氯吡啶-4-羧酸甲酯为原料合成2-氯-4-羟甲基吡啶的一般步骤如下：参考实施例7，制备2-氯吡啶-4-甲醇（参考化合物No.7-1）。在氮气保护下，将0.95M氢化二异丁基铝的己烷溶液（200 mL，190 mmol）缓慢滴加至含有2-氯吡啶-4-羧酸甲酯（11 g，62 mmol）的无水四氢呋喃（300 mL）溶液中，反应混合物在冰浴冷却下搅拌2小时。随后，向反应体系中加入1N盐酸（200 mL），并在室温下继续搅拌1小时。反应完成后，加入饱和碳酸氢钠水溶液（400 mL）中和，然后用乙酸乙酯（100 mL）萃取三次。合并有机相，用无水硫酸镁干燥，减压浓缩除去溶剂，得到8.5 g白色固体2-氯-4-羟甲基吡啶，收率为95%。产物结构经1H-NMR（500 MHz, DMSO-d6）确认：δ 4.56（d, J = 5.8 Hz, 2H）, 5.54（t, J = 5.8 Hz, 1H）, 7.34（d, J = 4.9 Hz, 1H）, 7.41（s, 1H）, 8.34（d, J = 4.9 Hz, 1H）。

参考文献：

[1] Patent: EP1602647, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 48

[2] Patent: WO2008/11478, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 76-77

[3] Patent: WO2017/42643, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 25

[4] Patent: WO2006/96338, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 47

[5] Patent: WO2006/2383, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 55

(2-氯吡啶-4-基)甲醇 上下游产品信息

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