7-溴苯并[B]噻吩

7-溴苯并[B]噻吩性质、用途与生产工艺

生产方法 

137105-52-3

1423-61-6

制备7-溴苯并[b]噻吩的方案I，步骤B：将氯苯（100mL）和多磷酸（30.4g，PPA）混合并加热至回流状态。在20分钟内，将2-（2-溴苯硫基）乙醛二乙基缩醛（13.7g，44.88mmol，方案I，步骤A）溶解于氯苯（20mL）中，缓慢滴加到回流的混合物中。保持反应混合物回流4小时，随后冷却。倾析去除溶剂，向残余物中加入甲苯（2×50mL），充分搅拌后再次倾析。将甲苯萃取物在真空下浓缩，残余物溶解于乙酸乙酯和水的混合液中。有机相用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤后浓缩，得到7-溴苯并[b]噻吩（8.91g，收率93%）。

参考文献：

[1] Patent: US6436964, 2002, B1

[2] Patent: US6465453, 2002, B1

[3] Patent: US6353008, 2002, B1. Location in patent: Page column 26

[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol. 23, # 14, p. 3933 - 3937

[5] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 2: Physical Organic Chemistry (1972-1999), 1982, p. 1489 - 1492

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