2-碘嘧啶

2-碘嘧啶性质、用途与生产工艺

生产方法 

1722-12-9

31462-54-1

在氮气保护下，将2-氯嘧啶（200g，1.75mol）分五次缓慢加入至预冷至-10至-5℃的氢碘酸水溶液（850ml，57％）中。保持反应温度在-10至-5℃范围内，并通过高效液相色谱（HPLC）监测反应进程。反应完成后（60至120分钟），用30％氢氧化钠溶液调节pH至7.25±0.25，并将反应混合物温度升至18-23℃。随后，加入亚硫酸钠（16g）进行脱色，并调节pH至3±1。向混合物中加入叔丁基甲基醚（TBME，600ml），并用氯化钠（300g）饱和。分离有机相和水相，水相用叔丁基甲基醚（4×400ml）进行萃取。合并有机层，依次用1％亚硫酸钠水溶液（50ml）和水（100ml）洗涤。将有机层浓缩至干，并在45至50℃下与叔丁基甲基醚（100ml）共蒸发以去除残留水分。最终得到产物2-碘嘧啶330g，收率90％，经HPLC测定纯度为98％，与标准品一致。

参考文献：

[1] Patent: US2006/58343, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 7

[2] Journal of Organic Chemistry, 2002, vol. 67, # 18, p. 6550 - 6552

[3] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 2: Physical Organic Chemistry (1972-1999), 1990, # 7, p. 1269 - 1274

[4] Patent: EP2395055, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 8

[5] Journal of the American Chemical Society, 2012, vol. 134, # 12, p. 5528 - 5531

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