2-氯-5-碘嘧啶

2-氯-5-碘嘧啶性质、用途与生产工艺

生产方法 

1445-39-2

32779-38-7

步骤A. 制备2-氯-5-碘嘧啶 在室温和氩气保护下，向5-碘嘧啶-2-胺（2.21 g，10.0 mmol）在乙腈（20 mL）中的搅拌溶液中依次加入氯化铜(II)（2.02 g，15 mmol）和亚硝酸叔丁酯（1.55 g，15 mmol）。将反应混合物转移至预热至60℃的油浴中，在氩气氛围下反应。反应完成后，将混合物冷却至室温，加入乙醚（20 mL）稀释。过滤除去不溶物，滤液经减压浓缩。粗产物溶于少量二氯甲烷（约2 mL）中，通过80 g ISCO硅胶柱进行纯化，采用20分钟梯度洗脱（0%至100%乙酸乙酯/己烷）。最终得到2-氯-5-碘嘧啶（778 mg，31%收率），为灰白色固体。1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ 8.79（s，2H）。

参考文献：

[1] Journal of Organic Chemistry, 2008, vol. 73, # 23, p. 9326 - 9333

[2] Patent: WO2010/9183, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 79

[3] Patent: US4248618, 1981, A

[4] Patent: WO2013/186692, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 62

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