124-38-9
393-53-3
在-78℃条件下,将3-氟吡啶(25g,257mmol)缓慢滴加至含有丁基锂(270mmol)和二异丙胺(27.4g,271mmol)的四氢呋喃(600mL)溶液中。反应混合物在此温度下持续搅拌1小时。随后,向反应体系中加入破碎的干冰,并在1小时内逐渐升温至室温。反应完成后,用氯化氢水溶液调节反应液pH至5,进行酸化处理。通过过滤收集生成的沉淀,并干燥。最终获得3-氟异烟酸(25.2g,179mmol,产率70%)为无色晶体。
参考文献:
[1] Patent: WO2006/36015, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 121-122