1-(2-乙氧基-2-氧乙基)溴化吡啶性质、用途与生产工艺
生产方法
实施例3:化学式11所示化合物的合成
根据反应方案3,化学式11所示化合物的合成步骤如下:
第一步:中间体G的合成
将105.0 g(628.4 mmol)溴乙酸乙酯和994.67 g(12.6 mol)吡啶悬浮于适量溶剂中。将悬浮液在室温下搅拌反应2小时。反应完成后,向反应混合物中加入1,000 mL二乙醚以诱导产物沉淀。通过过滤分离沉淀的淡黄色固体,并用二乙醚洗涤。干燥后,得到152.3 g中间体G,产率为98%。
参考文献:
[1] Patent: US2012/313091, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 69-70
[2] Journal of the American Chemical Society, 1981, vol. 103, # 11, p. 3233 - 3235
[3] European Journal of Organic Chemistry, 2015, vol. 2015, # 13, p. 2889 - 2901
[4] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1981, p. 1180 - 1185
[5] Journal of Materials Chemistry, 1999, vol. 9, # 9, p. 2183 - 2188
1-(2-乙氧基-2-氧乙基)溴化吡啶
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