2-氰基-6-羟基苯并噻唑

2-氰基-6-羟基苯并噻唑性质、用途与生产工艺

生产方法 

943-03-3

939-69-5

以2-氰基-6-甲氧基苯并噻唑为原料合成2-氰基-6-羟基苯并噻唑的一般步骤：在氩气保护下，将吡啶盐酸盐（2.32 g）加入至2-氰基-6-甲氧基苯并噻唑（51.4 mg，0.271 mmol）中，加热至200℃使吡啶盐酸盐完全溶解，持续搅拌反应混合物30分钟。反应完成后，冷却反应混合物，随后加入1M盐酸溶液（50 mL）。用乙酸乙酯（3×50 mL）进行萃取，合并有机层并用无水硫酸钠干燥。干燥后的有机层经减压浓缩，得到粗产物。通过制备型薄层硅胶色谱法纯化（使用20 cm×20 cm×1.75 mm的硅胶板，展开剂为己烷-乙酸乙酯（1:1）），得到2-氰基-6-羟基苯并噻唑（47.2 mg，收率99%）为浅黄色固体。1H NMR（270 MHz，CD3OD）δ 7.17（1H，dd，J = 2.7, 9.2 Hz），7.41（1H，d，J = 2.7 Hz），7.99（1H，d，J = 9.2 Hz）。

参考文献：

[1] Patent: EP2754657, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0088-0090

[2] Patent: US5616729, 1997, A

[3] Organic and Biomolecular Chemistry, 2015, vol. 13, # 7, p. 2117 - 2121

[4] Chemistry - A European Journal, 2016, vol. 22, # 27, p. 9330 - 9337

[5] Patent: JP6095208, 2017, B2. Location in patent: Paragraph 0048-0050

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