2-氨基吡啶-5-硼酸,频哪醇酯

2-氨基吡啶-5-硼酸,频哪醇酯性质、用途与生产工艺

用途

生产方法 

1072-97-5

73183-34-3

827614-64-2

以2-氨基-5-溴吡啶和联硼酸频那醇酯为原料合成2-氨基吡啶-5-硼酸频哪醇酯的一般步骤：在5L三口烧瓶中装配机械搅拌器，加入300g 2-氨基-5-溴吡啶、528g 联硼酸频那醇酯、3L 1,4-二氧六环、42.4g [Pd(dppf)2Cl2]和593g 无水乙酸钾。用氮气对反应体系进行三次置换以排除空气，随后加热至80℃并搅拌反应16小时。通过TLC监测反应进度，确认反应完成后，冷却至室温，进行抽滤。滤饼用200mL二氯甲烷洗涤两次，合并滤液并浓缩至干。向残余物中加入2L甲醇，于37℃下搅拌过夜。随后加入200g活性炭，室温下搅拌后进行过滤。将滤液浓缩至干，得到油状物。向油状物中加入150mL石油醚和2L甲基叔丁基醚(MTBE)，打浆过夜后过滤，得到380g 2-氨基吡啶-5-硼酸频哪醇酯，收率为99%。

参考文献：

[1] Patent: CN102786543, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0037-0043

[2] Patent: WO2007/124345, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 25-26

[3] European Journal of Organic Chemistry, 2012, # 3, p. 595 - 603

[4] Patent: US2015/239885, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0167; 0168

[5] European Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 108, p. 154 - 165

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