3,4,5-三氯哒嗪

3,4,5-三氯哒嗪性质、用途与生产工艺

用途

3,4,5-三氯哒嗪用作研究用化合物。

生产方法 

932-22-9

14161-11-6

以4,5-二氯哒嗪-3(2H)-酮为原料合成3,4,5-三氯哒嗪的一般步骤：将4,5-二氯-3-羟基哒嗪（25 g，151 mmol）与磷酰氯（80 mL）混合，在回流条件下（120℃）搅拌反应24小时。反应完成后，通过减压蒸馏除去过量的磷酰氯。将残余物冷却至-78℃，保持5-10分钟后，缓慢加入冰（300 mL）。随后，将反应体系从-78℃浴转移至0℃浴，并逐渐升温至室温。待冰完全融化后，将析出的白色固体粉碎，并将混合物继续搅拌过夜。通过过滤收集固体产物，用水洗涤并干燥，得到中间体I-09（26.105 g，收率94%），为白色固体。HPLC-MS（方法4）分析结果：保留时间（Rt）= 3.3分钟，[M + H]+ m/z = 183。

参考文献：

[1] Patent: WO2013/4984, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 70

[2] Patent: US2014/171435, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0451; 0452; 0453

[3] Patent: WO2015/189744, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 66-67

[4] Patent: US6800758, 2004, B1. Location in patent: Page column 12

[5] Journal of Organic Chemistry, 2014, vol. 79, # 21, p. 10311 - 10322

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