4-(N-苄氧羰基)-氨基哌啶

4-(N-苄氧羰基)-氨基哌啶性质、用途与生产工艺

用途

生产方法 

220394-97-8

182223-54-7

以1-Boc-4-(Cbz-氨基)哌啶为原料合成4-(N-苄氧羰基)-氨基哌啶的一般步骤如下：将实施例1a中得到的4-{[(苄氧基)羰基]氨基}哌啶-1-羧酸叔丁酯（13.1g，39.2mmol）与5N盐酸水溶液（40ml，200mmol）和甲醇（40ml）的混合物在室温下搅拌23小时。反应完成后，在冰浴冷却条件下，向反应混合物中缓慢加入5N氢氧化钠水溶液（40ml）。随后，通过蒸馏去除反应混合物中的水和溶剂，同时采用乙醇进行共沸蒸馏以彻底除去水分。向蒸馏后的残余物中加入乙醇，过滤以除去不溶物，浓缩滤液，最终得到4-(N-苄氧羰基)-氨基哌啶（9.10g，收率99.1％）。产物经1H-NMR（400MHz，CDCl3）表征，化学位移δppm如下：1.31-1.42（2H，m），1.92-2.04（2H，br），2.70（2H，d，J = 12Hz），3.10（2H，d，J = 12Hz），3.56-3.68（1H，br），4.72-4.81（1H，br），5.09（2H，s），7.26-7.40（5H，m）。

参考文献：

[1] Patent: US2013/65925, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0197; 0198

[2] Patent: EP2757103, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0149

[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 55, # 3, p. 1021 - 1046

[4] Patent: WO2011/60321, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 115

[5] Patent: WO2006/99884, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 18

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