3-溴咪唑[1,2-A]吡嗪

3-溴咪唑[1,2-A]吡嗪性质、用途与生产工艺

生产方法 

274-79-3

57948-41-1

以吲哚[1,2-A]吡嗪为原料合成3-溴咪唑[1,2-A]吡嗪的一般步骤如下：将咪唑并[1,2-α]吡嗪（90 mg，0.76 mmol）和乙酸钠（75 mg，0.91 mmol）溶解于用溴化钾饱和的甲醇（2 mL）中，并将混合物冷却至-10℃。随后，在5分钟内缓慢滴加溴（121 mg，0.76 mmol）。滴加完毕后，加入1N亚硫酸钠溶液（2 mL）以终止反应，随后在真空条件下除去溶剂。将残余物溶解于水（15 mL）和饱和碳酸氢钠溶液（15 mL）的混合液中，用乙酸乙酯（2×40 mL）进行萃取。合并有机相，用盐水（40 mL）洗涤，无水硫酸钠干燥后蒸发溶剂，得到3-溴咪唑并[1,2-α]吡嗪（150 mg，收率100%），为白色结晶固体。核磁共振氢谱（400 MHz，CDCl3）数据如下：δH 7.80（1H，s），6.87（1H，d，J=7 Hz），7.71（1H，s），8.27（1H，d，J=7 Hz）。

参考文献：

[1] Patent: US2004/19057, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 9

[2] Tetrahedron, 2011, vol. 67, # 47, p. 9063 - 9066

[3] Patent: WO2010/125101, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 50

[4] Patent: CN104341425, 2018, B. Location in patent: Paragraph 0169; 0171; 0174; 0175

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