Natrium-2-[(2-hydroxynaphthyl)azo]naphthalinsulfonat Chemische Eigenschaften,Einsatz,Produktion Methoden
Beschreibung
Litholrot R wurde zuerst 1900 von Julius dargestellt (D.R.P. 112833). Der Farbstoff bildet ein rotes Pulver und wurde lange Zeit als Pigment in Siegellacken verwendet. Er ist heute ohne technische Bedeutung. Litholrot R war unter folgenden Markenbezeichnu
Synthese
In einem 400-ml-Becherglas löst man unter Rühren mit einem Magnetrührer 11,3 g 2-Naphthylamin-1-sulfonsäure (TobiasSäure) und 2,3 g Natriumhydroxid in 130 ml Wasser. Diese Mischung wird mit 13 g Eis und 17 ml konz. Salzsäure (Anm. 1) versetzt. Anschließend diazotiert man mit einer Lösung von 3,5 g Natriumnitrit in 20 ml Wasser. Daraufhin fällt das gelbe Diazoniumsalz der Tobias-Säure aus, welches 30 min mit dem Magnetrührer gerührt wird. Während des Rührens stellt man in ein 250-ml-Becherglas eine Lösung von 7,5 g 2-Naphthol ( -Naphthol) und 5 g Natriumhydroxid in 165 ml Wasser her. Dann gibt man noch 50 g Eis hinzu, um die Temperatur auf ca. 5℃ zu bringen. Die abgekühlte Lösung bringt man in ein 800-ml-Becherglas. Anschließend läßt man unter Rühren die Suspension des Diazoniumsalzes einlaufen und läßt nach vollständiger Zugabe noch weitere 10 min rühren. Das 400-ml-Becherglas wird mit dest. Wasser gespült, wobei das Waschwasser in das 800-ml-Becherglas gegeben wird. Nach etwa 3 Stunden ist die Kupplung beendet. Der Farbstoff wird mit konz. Salzsäure ausgefällt, dann abgesaugt und im Vakuumexsikkator getrocknet.
Anm. 1: Mit dieser Operation wird die Tobias-Säure in fein verteiltem Zustand ausgefällt, um eine vollständige Diazotierung zu ermöglichen.
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