2-氯-6-氟苯腈(CFBN)是一种分子中同时含有氟原子和氯原子的腈,由它出发,可容易地制备2-氟-6-氯苯甲酸、2,6-二氟苯腈等有价值的中间体,从而广泛应用于合成医药、农药、光电材料等领域。
制备方法
一、催化剂的制备
本反应所用催化剂为钒-磷(V-P)体系负载型催化剂。制备方法为水溶液浸渍法。
分别制备P与V的摩尔比为0.5,1,1.5,2的催化剂,活性组分元素总负载量均为10%。将所需V2O5加入溶有相应量草酸的热水溶液中,得到深蓝色的均一溶液,然后加入所需85%H3PO4混溶后将此溶液倒入相应量的硅胶中,放置陈化10h后,110°C干燥,500℃活化5h,自然冷却后,筛取∅0.3~0.425 mm的催化剂保存待用。此系列催化剂分别命名为F21,F22,F23,F24。
在两组分催化剂的基础上,制备多组分催化剂。向其中加入过渡金属M的可溶性盐,并根据M含量的不同分别命名。如加入第3组分M1,M1与V的摩尔比范围为0.5-2.5,对应的催化剂分别命名为F31,F32,F33, F34;如此类推,添加第4组分M2,M,2与V的摩尔比范围为0.1~1.5,对应的催化剂分别命名为F41,F42,F43,F44;添加第5组分M3,M3与V的摩尔比范围为0.1~1.5,对应的催化剂分别命名为F51,F52,F53,F54。
二、2-氯-6-氟苯腈的制备
在反应器中装填10g固体催化剂,反应原料2-氯-6-氟甲苯经计量泵计量后,进入气化混合器气化并和经转子流量计计量的空气和氨气混合,再进入催化剂床层反应。反应温度由外加热维持,并用AI-808人工智能调节器控制和调节,反应混合气离开反应器后,在产品捕集器中冷却,所得2-氯-6-氟苯腈沉积于捕集器中,形成白色针状结晶,尾气经尾气管放空。

实验中每相隔8h更换一次捕集器,将捕集器中的2-氯-6-氟苯腈产品用水冲出后,过滤、水洗、干燥、称重,再计算产率,并用色谱检测,计算其转化率和选择性。
最佳条件:T=380℃,反应物摩尔比n(2-氟6-氯甲苯):n(NH3):n(空气)=1:6:25。在此条件下进行重复实验,2-氯-6-氟苯腈的最高产率(摩尔)为71.47%,产品纯度高于99%。

参考文献
[1]李晓芸,郑穹,喻鹏,等. 2-氟-6-氯甲苯氨氧化法制备2-氟-6-氯苯腈初探[J]. 武汉大学学报(理学版),2003,49(2):183-186. DOI:10.3321/j.issn:1671-8836.2003.02.008.