一种高纯度BETA-葡萄糖的制备方法

2025/5/12 13:06:21 作者:火星人

背景技术

葡萄糖是自然界分布最广且最为重要的一种单糖,它是一种多羟基醛。纯净的葡萄糖为无色晶体,有甜味但甜味不如蔗糖,易溶于水,微溶于乙醇,不溶于乙醚。天然葡萄糖水溶液旋光向右,故属于“右旋糖”。BETA-葡萄糖是指羟基和醛基反应生成的羟基与羟甲基在环的同一侧,而在环的异侧则为α型。

BETA-葡萄糖

目前,葡萄糖的制备过程主要是将一水葡萄糖进行溶解、脱色/除杂、浓缩后加入晶种以进行浓缩结晶、离心、烘干,在加入晶种进行浓缩结晶的过程中,由于晶种为混合晶种,且未精确进行晶种分级,导致BETA-葡萄糖的纯度较低,无法得到构型单一的BETA-葡萄糖。

制备方法

(a)将2000kg一水葡萄糖溶于75~85℃的400L纯化水(纯化水的温度只要能溶解一水葡萄糖即可,其温度范围对产品品质影响不大)中得质量浓度为75%的葡萄糖溶液;

(b)将葡萄糖溶液进行脱色、除杂(具体为加入200g活性炭,保温30min,趁热压滤,去除活性炭,得到澄清滤液),随后于80℃(在实际操作过程中,60~90℃均可以,只要能够实现水份的蒸发即可)进行浓缩得第一浓缩液(约2250kg;第一浓缩液的葡萄糖质量浓度被提升至80%,此时第一浓缩液为α/β共存相区);浓缩的蒸出水套用至步骤(a)中以用于溶解一水葡萄糖,可以节约能源并提高纯化水的利用率;

(c)取第一浓缩液质量的1%作为原液(约22.5kg),常压将其升温至120℃(由于第一浓缩液中的葡萄糖含量很高,其在常压下即可将原液加热至120℃,下同)进行浓缩至质量浓度为92%得第二浓缩液(第一浓缩液为相区);

(d)对所述第二浓缩液进行超声波诱导成核:于120℃、质量浓度92%的条件下,以20KHz的频率超声5min;随后经养晶;于120℃、质量浓度92%的条件下,养晶2h;晶种分级(选取粒径为30~80um的晶种)得BETA-葡萄糖相晶种;

(e)将BETA-葡萄糖晶种加入第一浓缩液中进行浓缩结晶(蒸发速度为120~160L/h),随后离心(离心得到的液体可用于制备生化处理营养剂)、烘干即可,得到1630kg BETA-葡萄糖(比旋度为22.57,即光学纯度96.2%,产率为90.5%,以无水葡萄糖计);浓缩结晶的蒸出水套用至步骤(a)中以用于溶解一水葡萄糖,可以节约能源并提高纯化水的利用率。

参考文献

[1]吴赣药业(苏州)有限公司. 一种高纯度β-D-葡萄糖的制备方法:CN202211524465.8[P]. 2023-03-07. 

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