硼氘化钠的制备与应用

2025/5/13 9:33:12 作者:风华

简述

硼氘化钠是一种分子式为D4BNa,分子量为41.8572的化合物,常温常压下稳定,性状为白色结晶性粉末,具有一定吸湿性,其与酸、卤素、金属粉末等接触可能会因放出大量的热引起安全事故的发生。因此,在储存和使用过程中一定要注意符合规范。

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制备方法

氘代化合物合成技术领域提供了一种硼氘化钠的制备方法,具体地,以含硼物料,三氧化二硼,含钠化合物和金属氘化物为原料,经一步复分解反应,即可制备得到杂质少的硼氘化钠粗品。经萃取即可得到高纯硼氘化钠。该制备方法反应步骤简单,适合工业放大生产,实施例的数据表明,制备得到的硼氘化钠的纯度≥99.95%,氘代率大于99.5%,可以满足下游产业的使用需求。进一步地,本发明的复分解反应在球磨的条件下即可进行,反应条件相对温和。此外,以有机胺作为萃取剂对硼氘化钠粗品进行纯化,不产生酸性废液,后处理简单[1]。

除上述方法,文献还报道了另一种工艺成熟的硼氘化钠的制备方法,包含如下步骤:(1)将硼系物和石英砂预处理脱水完全后,置入密封反应釜内,再加入预处理后去除表面氧化层的活性金属,将氘气气袋连接密封反应釜,加热搅拌,吸入氘气反应至氘气气袋体积无变化;(2)反应结束后,冷却,得到硼氘化钠产品。与现有技术相比,本发明的制备工艺路线简单,制备条件温和,反应三废生成少,而且制备得到的硼氘化钠的纯度可达99%以上,丰度大于99.9atom%D等[2]。

应用

硼氘化钠常用作有机反应中的还原剂,例如在氘代核苷亚磷酰胺单体的合成过程中,硼氘化钠可还原中间体5'-DMT-3'-羰基-胸苷使其能够立体选择性地生成5'-DMT-3'-氘代-胸苷,反应具有高氘代收率,可直接用于下一步反应[3]。

相关实验还表明,硼氘化钠还可用于合成含氘和烯基的三氮唑衍生物。具体地,以端炔,2,4,6-三溴苯基叠氮化合物,硼氘化钠为原料,在40~80℃下,在催化剂和添加剂的作用下进行反应。本发明的方法能定位引入D元素,且成本较低,操作简单,条件温和易于控制,适宜大规模生产。三氮唑衍生物官能团丰富,化学性质稳定,具有一定的药物活性,在药物合成和工业生产等领域有着重要的意义[4]。

参考文献

[1]刘吉平,方祝青,韩佳.一种硼氘化钠的制备方法:CN202210746136.1[P].CN202210746136.1.

[2]谭树波,罗勇,杨维成,等.一种稳定同位素试剂硼氘化钠的制备方法:CN201610077972.X[P].CN105502292B.

[3]李凌君,朱安莲.一种氘代核苷亚磷酰胺单体的合成方法:CN201410450722.7[P].CN104211741A.

[4]唐波,于甜,甘星星,等.一种含氘和烯基的三氮唑衍生物及制备方法与应用.CN202110062389.2.

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